王利杰，胡文荣，王德胜，王 宏 (青岛黑猫炭黑科技有限责任公司，山东 青岛 266042)
摘 要：探讨INR系列标准炭黑在橡胶用炭黑吸碘值测试中的应用。对橡胶用炭黑在使用标准GB/T 3780.1-2015与 ASTM
D1510-2019测试吸碘值时，测试方法对炭黑测试结果的影响进行研究。结果表明，使用GB/T 3780.1-2015测试的炭 黑吸碘值比ASTM
D1510-2019测试的高。而使用INR系列标准炭黑对测试结果进行校正时，标准炭黑的测试方法应与样 品的测试方法一致。橡胶用炭黑分别使用GB/T
3780.1-2015与ASTM D1510-2019测试，利用标准炭黑对测试结果进行校 正后，除炭黑N220外，结果基本一致。
关键词：标准炭黑;吸碘值;震荡时间;称样量;回归曲线
1 引 言
吸碘值法是炭黑常用的比表面积测试方法之 一。研究表明，炭黑的吸碘值会受到炭黑存放时 间及条件的影响，由于炭黑表面对氧的化学吸附
而导致吸碘值逐渐降低，且炭黑的比表面积越高， 这种趋势越明显。因此 SRB 系列的标准炭黑在使 用过程中会由于存放时间延长而使吸碘值发生变
化，使用时必须定期对其进行赋值。INR系列的标 准炭黑经处理后吸碘值较为稳定，现已广泛用于 吸碘值测试用的标准参比炭黑。GB/T 3780.1-2015
中给出了标准参比炭黑进行校正的方法，然而GB/ T 3780.1-2015 与 ASTM D1510-2019 在 炭 黑 称 样
量、震荡时间及离心时间上有着较大的区别。INR 系列的标准炭黑的赋值采用ASTM D1510。因此本 文主要探讨由ASTM D1510赋值的INR系列炭黑在
吸碘值测试时，由于测试条件不同，用于回归时对 结果的影响及其合理的使用方法，以使测试结果 更加准确。
2 实验部分
2.1 原材料
标准炭黑，INR A、INR B、INRC，美国材料与 试验协会;炭黑，牌号N134、N220、N330、N550、
N660，江西黑猫炭黑有限责任公司。
2.2 主要设备与仪器
震荡机，HY-4，金坛市大地自动化仪器厂; 离心机，TDL-40B，上海安亭科学仪器厂;电热鼓 风干燥箱，101-2A，天津赛得利斯实验分析仪器
制造厂;所用玻璃仪器均经校准合格。
2.3 试样制备
取适量炭黑于125±10℃下干燥一小时，置于 干燥器中放至室温。
2.4 测试方法
所有测定步骤均按GB/T 3780.1-2015与ASTM D1510-2019 进行。
3 结果与讨论
3.1 GB/T 3780.1-2015 测试结果
测试采用 GB/T 3780.1-2015，方法 8.2 给出了
根据该规定，本试验中炭黑的称样量如表2所 示：
测试中，样品在震荡机上震荡 2 分钟，离心 2 分钟。其中标准炭黑测试4个平行样，普通炭黑样 品测试 1 个样品。结果如表 3 所示。
从表3的测试结果中可以看出，标准炭黑中仅 有INRC的平均值不在目标值范围内。根据标准要 求，需要对测试结果进行回归。
3.2 ASTM D1510-201 测试结果
测试采用 ASTM D1510-2019，方法 11.2 给出 了炭黑的称样量要求，具体规定如下：
根据该规定，本试验中炭黑的称样量如表5所 示：
测试中，样品在震荡机上震荡 1 分钟，离心 1 分钟。其中标准炭黑测试4个平行样，普通炭黑样 品测试 1 个样品。结果如表 6 所示。
从表3的测试结果中可以看出，标准炭黑平均 值不在目标值范围内。根据标准要求，需要对测试结果进行回归。
3.3 校准曲线
根据GB/T 3780.1-2015与ASTM D1510-2019测 试所得的测试可以看出，采用GB/T 3780.1-2015进
行测试时，炭黑吸碘值的结果普遍比ASTM D1510- 2019 测试所得高。分别用两个标准测试所得的标 准炭黑的吸碘值的平均值作为x值，目标值的中值
作为y值进行回归，所得校准曲线如图1所示。
从图1中可以看出，两种方法测试得到的校准 曲线的线性相关性均较好，按照GB/T 3780.1-2015 测 试 所 得 的 回 归 方 程 为
y=1.0086x-0.536，按 照 ASTM D1510-2019 测 试 所 得 的 回 归 方 程 为
y=1.0143x+0.0.4969。按照GB/T 3780.1-2015与ASTM D1510-2019测试所得的结果分别为表3表6，由于 GB/T
3780.1-2015 称 样 量 及 震 荡 时 间 与 ASTM D1510-2019不同，表3比表6得到更高的测试值。
对于炭黑企业来说，炭黑产品的市场是一个全球化 的市场，给予客户的炭黑吸碘值由于顾客的不同需 要采用不同的标准进行测试，工作量较大。
表7为采用GB/T 3780.1-2015测试后得到的标 准炭黑及普通炭黑的平均值使用校准曲线1及校 准曲线 2 所得的回归值。
从表7中可以看出，虽然标准炭黑INR是采用 ASTM标准测试赋值，但采用GB/T 3780.1-2015 测
试时，标准炭黑的测试方法与样品的测试方法一 致时，得到的回归曲线进行回归后，标准炭黑的测 试结果的回归值均在标准炭黑的目标值范围内， 但用 ASTM
D1510-2019 测试得到的回归曲线对测 试结果进行回归时，得到的标准炭黑测试值的回 归值超出了目标值范围，结果偏大。
表 8 为采用 ASTM D1510-2019 测试后得到的 标准炭黑及普通炭黑的平均值使用回归曲线2所 得的结果。
从表8中可以看出，采用ASTM D1510-2019测 试得到的测试结果用曲线2进行回归后，标准炭黑 的回归值，基本在目标值的中值，且回归后除2系
列炭黑外，其余与炭黑采用GB/T 3780.1-2015测试 后利用曲线 1 回归后的回归值基本一致。
4 结 语
(1) 在 使 用 标 准 GB/T 3780.1-2015 与 ASTM D1510-2019 测试橡胶用炭黑的吸碘值时，由于称
样量、震荡时间及离心时间的不同，GB/T 3780.1- 2015 测试的结果比 ASTM D1510-2019 高。
(2) 采用 GB/T 3780.1-2015 进行橡胶用炭黑的 吸碘值测试时，使用标准炭黑 INR 系列进行回归
后，得到的测试结果更为准确;标准炭黑的测试也 需采用 GB/T 3780.1-2015 进行测试。
(3)使用标准GB/T 3780.1-2015与ASTM D1510 -2019 测试橡胶用炭黑的吸碘值时，INR 系列标准
炭黑的测试方法应与样品的测试方法一致，并建 立校准曲线，经校准曲线回归后，两种方法回归的 测试结果除 N220 差距较大外，其余炭黑回归后的
测试结果基本一致。
